怎么用重鉻酸鉀法檢測(cè)COD？具體方法步驟介紹

  COD是以化學(xué)方法測(cè)量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量，即化學(xué)需氧量。在河流污染和工業(yè)廢水性質(zhì)的研究以及廢水處理廠的運(yùn)行管理中，它是一個(gè)重要的而且能較快測(cè)定的有機(jī)物污染參數(shù)。重鉻酸鉀是一種還原劑，可以有效檢測(cè)COD。那么，大家知道怎么用重鉻酸鉀法檢測(cè)COD嗎？中斌小編今天就為大家詳細(xì)總結(jié)了重鉻酸鉀法的具體方法步驟，下面一起來(lái)了解一下吧。
  

  一、重鉻酸鉀法檢測(cè)COD的原理

  
  在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。

  二、重鉻酸鉀法檢測(cè)COD的儀器

  
  1、500ml 全玻璃回流裝置。
  
  2、加熱裝置（電爐）。
  
  3、25ml 或50ml 酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
  

  三、重鉻酸鉀法檢測(cè)COD的試劑

  
  1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（C1/6K2Cr2O7）；稱取預(yù)先在120℃烘干2h 的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀釋至標(biāo)準(zhǔn)線，搖勻。
  
  2、試亞鐵靈指示液：稱取1.485g 鄰菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g 硫酸亞鐵（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀釋至100ml，儲(chǔ)于棕色瓶?jī)?nèi)。
  
  3、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：稱取39.5g 硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml 濃硫酸，冷卻后移入1000ml 容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
  
  標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml 錐形瓶中，加水稀釋至110ml 左右，緩慢加入30ml 濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3 滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。
  
  4、硫酸-硫酸銀溶液：于500ml 濃硫酸中加入5g 硫酸銀。放置1-2天，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。
  
  5、硫酸汞：結(jié)晶或粉末。
  

  四、重鉻酸鉀法檢測(cè)COD的測(cè)定步驟

  
  1、取20.00ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00ml）置于250ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口的回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶是溶液混勻，加熱回流2h（自開(kāi)始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）
  
  對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，在適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于5ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過(guò)30mg/L時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00ml），搖勻。
  
  2、冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。
  
  3、溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
  
  4、測(cè)定水樣的同時(shí)，取20.00ml重蒸餾水，按同樣的操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄測(cè)定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
  
  以上就是關(guān)于怎么用重鉻酸鉀法檢測(cè)COD的解答，希望能對(duì)大家有所幫助。在每次重鉻酸鉀法的實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)及時(shí)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。中斌化工是從事無(wú)機(jī)化學(xué)試劑，精細(xì)化學(xué)品的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售的化工技術(shù)型企業(yè)，生產(chǎn)和銷售重鉻酸鉀，種類齊全，現(xiàn)貨供應(yīng)，歡迎有意者留言或致電咨詢。